石油瀝青針入度試驗檢測的重要性及其影響因素分析

石油瀝青是以石油為原材料通過多項工藝提煉加工而成的，在通常情況下呈現(xiàn)褐色或黑褐色的粘稠液體、半固體或固體，其具備較強的防水性與粘結(jié)性，因此在道路建設(shè)中被作為常用材料。瀝青混凝土路面的使用年限以及質(zhì)量都與瀝青的品質(zhì)有著極大的關(guān)系。在對瀝青材料選擇的時候，需要充分考慮當(dāng)?shù)氐臍夂蛞约肮こ桃髽?biāo)準(zhǔn)、工程部位等等來確定瀝青的型號與品牌。優(yōu)質(zhì)的瀝青材料一方面能夠降低路面的疲勞，避免低溫出現(xiàn)開裂問題，而且還能夠提升路面的負(fù)載能力。

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針入度是瀝青的主要質(zhì)量指標(biāo)之一，是表示瀝青軟硬程度和稠度、抵抗剪切破壞的能力，反映在一定條件下瀝青的相對黏度的指標(biāo)。而為了保證瀝青材料更好的服務(wù)于各類工程施工，在各類工程前期施工時普遍重視瀝青針入度指標(biāo)的檢查。為了保證瀝青針入度試驗?zāi)軌蚋訙?zhǔn)確的反映道路石油瀝青溫度敏感性，影響道路石油瀝青針入度試驗結(jié)果的因素必須得到重視。只有嚴(yán)格控制試驗條件，才能準(zhǔn)確保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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一、瀝青針入度試驗方法

按照J(rèn)TG E20-2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》進行試驗，采用標(biāo)準(zhǔn)溫度（25℃）下，按規(guī)程要求準(zhǔn)備試樣，在規(guī)定養(yǎng)護條件養(yǎng)護后，以標(biāo)準(zhǔn)針在一定荷載、溫度、時間內(nèi)垂直穿入瀝青試樣的深度表示，試驗讀數(shù)，準(zhǔn)確至0.1mm，同一試樣平行試驗至少3 次。標(biāo)準(zhǔn)針，針連桿與附加砝碼的總質(zhì)量為100.00 g土0.05 g，溫度為（25.0±0.1）℃，時間為5s（除非另行規(guī)定）。

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準(zhǔn)備工作：

將按規(guī)定的方法加熱的瀝青試樣一次灌入盛樣皿中，試樣深度應(yīng)超過預(yù)計針入度值10mm，并蓋上盛樣皿，以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在15~30℃室溫中冷卻 不少于1.5小時（小盛樣皿），2小時（大盛樣皿）或3小時（特殊盛樣皿），后移入保持規(guī)定試驗溫度±0.1℃的恒溫水槽中不少于1.5小時（小盛樣皿），2小時（大盛樣皿）或3小時（特殊盛樣皿）。

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調(diào)整針入度儀使之水平，檢查針連桿和導(dǎo)軌，以確定無水和其它外來物，無明顯摩擦。用三氯乙烯或其他溶劑清洗標(biāo)準(zhǔn)針，并擦干。將標(biāo)準(zhǔn)針插入針連桿，用螺釘固緊。按試驗條件加上附加法碼。

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具體試驗步驟：

取出達到恒溫的盛樣皿，并移入水溫控制在試驗溫度±0.1℃（可用恒溫水槽中的水）的平底玻璃皿中的三腳支架上，試樣表面以上的水層深度不小于10mm。

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將盛有試樣的平底玻璃皿置于針入度儀的平臺上。慢慢放下針連桿，用適當(dāng)位置的反光鏡或燈光反射觀察，使針尖恰好與試樣表面接觸，將位移計或刻度盤指針復(fù)位為零。

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開始試驗，按下釋放鍵，這時計時與標(biāo)準(zhǔn)針落下貫入試樣同時開始，至5s時自動停止。

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讀取位移計或刻度盤指針的讀數(shù)，準(zhǔn)確至0.1mm。

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同一試樣平行試驗至少3次，各測試點之間及與盛樣皿邊緣的距離不應(yīng)小于10mm。每次試驗后應(yīng)將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放入恒溫水槽，使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。每次試驗應(yīng)換一根干凈標(biāo)準(zhǔn)針或?qū)?biāo)準(zhǔn)針取下蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈，再用干棉花或布擦干。

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測定針入度大于200的瀝青試樣時，至少用3支標(biāo)準(zhǔn)針，每次試驗后將針留在試樣中，直至3次平行試驗完成后，才能將標(biāo)準(zhǔn)針取出。

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根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中的公式計算針入度指數(shù)，同一試樣3次平行試驗結(jié)果的最大值和最小值之差在下列允許誤差范圍內(nèi)時，計算3次試驗結(jié)果的平均值，取整數(shù)作為針入度試驗結(jié)果，以0.1mm計。

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二、影響針入度試驗結(jié)果的因素

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1、采樣的影響

樣品的代表性。應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行瀝青取樣法，規(guī)程明確規(guī)定了不同情況下瀝青的取樣方法和取樣數(shù)量以及盛樣器是否干凈、干燥，一定要注意取樣的方法，需加熱的瀝青試樣必須存放在密封帶蓋的金屬容器中，并將盛樣器加蓋、密封好并擦拭干凈后，在盛樣器上（不得在蓋上）標(biāo)出識別標(biāo)記，如試樣來源、品種、取樣日期、地點及取樣人。

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2、樣品處理的影響

加熱時間及次數(shù)：在試驗前，必須將瀝青加熱溶解、脫水、過篩后才能成型，而瀝青在加熱過程中由于輕組成分揮發(fā)，使瀝青的性質(zhì)發(fā)生變化，加熱次數(shù)越多，溫度越高，影響越大。規(guī)范要求瀝青加熱和脫水要使用烘箱。在烘箱中的加熱時間應(yīng)控制在1h以內(nèi)，如果時間過長會導(dǎo)致瀝青老化，使針入度偏低。瀝青冷卻后，反復(fù)加熱次數(shù)不能超過兩次，否則同樣會使瀝青老化，影響測定結(jié)果。

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3、養(yǎng)護

嚴(yán)格控制試驗室的試驗條件是測試結(jié)果正確的保證和前提。隨著養(yǎng)護溫度的升高，瀝青針入度值增大。而養(yǎng)護時間上，是在其它條件相同的情況下，當(dāng)環(huán)境溫度較低時，對養(yǎng)護實際時間未達到規(guī)范要求，會使樣品內(nèi)部實際溫度可能偏低，從而使針入度值偏小，影響檢測結(jié)果。因此在養(yǎng)護過程中嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)溫度和時間進行。

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4、試驗操作

每次試驗前將盛樣皿和平底玻璃皿放入恒溫水槽，使平底玻璃皿中水溫保持試驗溫度。在其它條件不變時，試驗溫度隨環(huán)境溫度而變，即如果環(huán)境溫度低，試驗外界環(huán)境的溫度的變化，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超規(guī)范要求的試驗溫度±0.1℃的要求，如果操作不熟練，速度慢，在一次試驗后，盛樣皿和平底玻璃皿中的水溫變化有可能會在±0.5℃范圍內(nèi)變化，甚至于更大，因此應(yīng)保持試驗時的水溫。

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標(biāo)準(zhǔn)針與試樣表面的接觸是本試驗的一個難點，而且人的因素最大，目前基本采取的方法是觀察標(biāo)準(zhǔn)針在水中的倒影，應(yīng)使針尖恰好與試樣表面接觸，如果針尖未接觸試樣，使針入度值偏大，而如果針尖已刺入樣品，必然會使針入度值偏小。

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各測試點之間及與盛樣皿邊緣距離不應(yīng)少于10mm，試針刺入樣品后，會留下孔洞，說明樣品發(fā)生擾動，試洞周圍的瀝青被擠密，如果緊靠著針孔做平行試驗，必然會影響結(jié)果，而盛樣的皿邊緣受盛樣皿（銅制品）周圍限制，如緊靠邊緣入針，會使針刺入時樣品不能達到360 度的變形，從而影響試驗結(jié)果，因此一定要注意測點之間及測點與邊緣之間的距離。

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三、結(jié)語

（1）在道路石油瀝青分析中，我們要嚴(yán)格控制采樣的標(biāo)準(zhǔn)性。

（2）在樣品處理的過程中，要防止有氣泡產(chǎn)生，有氣泡產(chǎn)生時，及時處理。

（3）應(yīng)嚴(yán)格按照J(rèn)TG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》中所規(guī)定的試驗溫度，冷卻時間進行試驗。

（4）嚴(yán)格控制測定時的水浴溫度，其微小的變化可能會對針入度有較大的影響，建議采用自動控溫水浴。

（5）零點的對針因為個人的原因而有所不同，可能對測定結(jié)果造成一定的影響。

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總的來說，針入度是瀝青常規(guī)試驗的一重大指標(biāo)，它反映了瀝青的粘稠度，對于研究瀝青的流變學(xué)性質(zhì)有重要的參考價值。但是在瀝青針入度的試驗過程中，有很多影響因素都會影響其試驗結(jié)果，再加上瀝青針入度試驗對精確度要求很高，因此在瀝青針入度的常規(guī)試驗中需要嚴(yán)格把握各種條件，必須在規(guī)范的操作下毫無差錯地精確操作，才能得出最準(zhǔn)確的試驗結(jié)果。